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      談談ENVI-CARB萃取小柱回收率低的原因及解決方法

      發布時間:2022-08-05   點擊次數:516次
         ENVI-CARB萃取小柱SPE技術的基本步驟:

        1.萃取柱的活性處理:選一種溶劑通過SPE小柱,以潤濕和活化SPE填料,使分析物能與固相表面緊密接觸,易于發生吸附作用,還可以除去柱內可能存在的雜質,減少污染;之后還須選擇一種急性和PH值與樣品基體相似的容易替換溶劑,以使樣品溶液與吸附劑表面良好接觸,提高粗去效率。

        2.上樣:將預處理好后的樣品倒入活化后的SPE小柱上,然后利用加壓、抽真空或離心的方式,使液體樣品以適當流速通過SPE小柱。

        3.淋洗:選擇中等強度的混合溶劑,盡可能洗滌除去集體中的干擾組分,又不會導致目標萃取物流失;

        4.洗脫:用小體積的適當的洗脫溶劑將分析物洗脫下來并收集;會干溶劑以備用或直接在線分析。洗脫溶劑的強度選擇非常關鍵,要達到分析物盡可能被洗脫而比分析物吸附更強的雜質仍留在SPE小柱上不被洗脫下來的效果。

        ENVI-CARB萃取小柱回收率低:

        (1)可能原因:柱活化條件不恰當

        解決方法:

        •根據固定相的不同,正確活化SPE小柱,反相填料,正相填料,離子交換填料:

        (2)可能原因:樣品溶劑對目標成分的作用力比固定相強

        解決方法:

        •選擇對目標成分具有更強選擇性的SPE小柱

        •調整樣品溶劑的pH值,增加目標成分在固定相上的作用力

        •改變樣品溶劑的極性,降低目標成分在溶劑中的作用力

        (3)可能原因:清洗溶劑選擇不當;洗脫能力太強

        解決方法:使用正確的清洗溶劑;選擇洗脫能力更弱的溶劑

        (4)可能原因:載樣時流速過快

        解決方法:重力自然載樣或控制載樣流速≤1mL/min

        (5)可能原因:SPE小柱太小

        解決方法:•用更大規格的SPE小柱•用選擇性更強的SPE小柱•用載樣量更大的SPE小柱

        (6)可能原因:洗脫前SPE小柱清洗溶劑抽干不充分

        解決方法:充分抽干沖洗溶劑

        (7)可能原因:洗脫不充分

        解決方法:增加洗脫劑的體積,增加洗脫劑的強度;用更小規格的SPE小柱

        (7)可能原因:洗脫時流速過快或過慢

        解決方法:控制流速1~2ml/min

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